Scale-up von Reaktivrektifikationskolonnen mit katalytischen Packungen

Im Rahmen dieser Arbeit wurde am Beispiel der katalytischen Packung MULTIPAK ein Scale-up Konzept für Reaktivrektifikationskolonnen entwickelt um die Risiken bei der Prozessauslegung zu minimieren. Im Vordergrund stand dabei die geeignete Verknüpfung von experimentellen Untersuchungen zu den Eigenschaften der Packung mit theoretischen Ansätzen zur Beschreibung des Prozessverhaltens und die experimentelle Validierung des gewählten Modellierungsansatzes.Die katalytische Packung MULTIPAK weist eine hybride Packungsstruktur auf, die unabhängig vom Kolonnendurchmesser ist. Durch die Kombination unterschiedlicher Typen von Katalysatortaschen und Trennelementen bietet sich die Möglichkeit, die Packungseigenschaften den Anforderungen des Verfahrens anzupassen. Zwei unterschiedliche Konfiguration von MULTIPAK wurden hinsichtlich ihrer spezifischen Eigenschaften und deren Abhängigkeit vom Kolonnendurchmesser experimentell untersucht. Vermessen wurden dabei Durckverlust, Flüssigkeitsinhalt und Verweilzeitverhalten in Abhängigkeit von der Gas- und Flüssigkeitsbelastung, sowie die Trennleistung unter destillativen Bedingungen. Die Ergebnisse zur Fluiddynamik zeigen eine starke Abhängigkeit der maximalen Kolonnenbelastung vom Packungsdurchmesser, die vor allem auf den mit dem Durchmesser abnehmenden Lückengrad der Packung zurückzuführen ist. Die spezifische Oberfläche und damit auch die Trennleistung von MULTIPAK zeigt hingegen nur eine schwach ausgeprägte Abhängigkeit vom Durchmesser.Basierend auf den experimentellen Daten und phänomenologischen Untersuchungen zum Strömungsverhalten in den Katalyatortaschen wurde ein fluiddynamisches Modell für die katalytische Packung MULTI PAK entwickelt, das Druckverlust und Flüssigkeitsinhalt über den gesamten Belastungsbereich der Pakkung wiedergibt. Die Informationen zur effektiven Gas- und Flüssigkeitsgeschwindigkeit in der Packung konnten zur Formulierung eines Stoffübergangsmodells genutzt werden, das die experimentellen Daten mit einer hohen Genauigkeit wiedergibt. Damit wurden im Rahmen dieser Arbeit alle einbautenspezifischen Modellparameter und deren Abhängigkeit vom Kolonnendurchmesser ermittelt und so die Voraussetzungen für ein sicheres Scale-up geschaffen.Um die Übertragbarkeit von Reaktionskinetiken, die in Modellreaktoren vermessen wurden, auf Reaktivrektifikationsprozesse zu verbessern, wurde ein neues 3-phasiges Stoffaustauschmodell entwickelt, das den äußeren Stoffübergangswiderstand an den Katalysator berücksichtigt. Durch die Implementierung der Teilmodelle für Fluiddynamik und Trennleistung, bietet das im Rahmen dieser Arbeit entwikkelte Simulationswerkzeug die Möglichkeit den Einfluss der Kolonneneinbauten auf das Prozessverhalten mittels theoretischer Studien zu untersuchen.Für die Modellvalidierung wurden reaktive Versuche zur Methylacetatsynthese im Labormaßstab durchgeführt. Eine Versuchsreihe, bei der die Verdampferleistung über einen weiten Bereich variiert wurde belegt das stark nichtlineare Prozessverhalten. Ein Vergleich von experimentellen Ergebnissen mit den durchgeführten Simulationen zeigt eine sehr gute Übereinstimmung im Bereich des optimalen Betriebspunktes. Zu stärkeren Abweichungen kommt es lediglich im Bereich sehr großer und sehr kleiner Destillat/Feed-Verhältnisse, die im realen Betrieb kaum auftreten. Weiterführende Simulationsstudien geben Aufschluss über die Übertragbarkeit von Reaktionskinetiken und reaktiven Experimenten im Labormaßstab. Abschließend werden die notwendigen Arbeitsschritte zur Auslegung einer Reaktivrektifikationskolonne mit katalytischen Packungen erläutert.