Modifizierung Molekularer Yttriumvorstufen F r Die Synthese Von Yttriumaluminiumgranat Nach Dem Sol-Gel Proze

Diplomarbeit aus dem Jahr 1993 im Fachbereich Chemie - Anorganische Chemie, Note: 1,0, Bayerische Julius-Maximilians-Universitt Wrzburg (Unbekannt), Sprache: Deutsch, Abstract: Inhaltsangabe:Zusammenfassung: Die Reaktivitt von Yttriumalkoxiden im Sol-Gel-Proze wurde durch chemische Modifizierung herabgesetzt, um es zu ermglichen Yttriumaluminiumgranat (YAG, Y3Al5O12) ber den Sol-Gel-Proze zu synthetisieren. Aus den kuflichen Yttriumalkoxiden Y5O(OiPr)13 und Y(OEt)3*0.9EtOH entstehen im Sol-Gel-Proze augenblicklich Niederschlge. Um zu Vorstufen von Yttriumoxidgelen zu gelangen, wurde daher die Reaktivitt der Alkoxide gegenber Wasser durch Modifizierung mit Carbonsuren herabgesetzt. Zum Auffinden von Stabilittsmaxima im System Y5O(OiPr)13 - Y(O2CEt)3 wurde eine Lsung von Y5O(OiPr)13 mehrmals mit einem Bruchteil an Propionsure versetzt und anschlieend je ein IR-Spektrum aufgenommen. Unter Beibehaltung der Grundstruktur von Y5O(OiPr)13 werden die 5 terminalen bzw. diese und 4 weitere 2-verbrckende Isopropylatliganden gegen Propionatreste ausgetauscht. Nach Zugabe der stchiometrisch erforderlichen Menge Propionsure entsteht das erstmals vollstndig charakterisierte Y(O2CEt)3. Bei der Synthese der an den Stabilittsmaxima vorliegenden Verbindungen erhlt man nur die teilhydrolysierten und- kondensierten Substanzen Y5O(OiPr)4(O2CEt)5(OH)4 und Y5O2.5(OiPr)(O2CEt)9. Auch die Umsetzung von Y5O(OiPr)13 mit 7.5 quivalenten Essigsure liefert mit Y5O(OiPr)4(OAc)7.5(OH)1.5 kein reines Alkoxid-Carboxylat. Zur Untersuchung der Hydrolyse- und Kondensationsprodukte modifizierter Alkoxide wurde Y5O(OiPr)13 mit 2.3, 6.8 und 11.4 quivalenten Propionsure modifiziert und in den Sol-Gel-Proze eingebracht. Bei milden Prozebedingungen und indirekter Wasserzugabe durch langsames Aufnehmen aus der Umgebungsluft ist der Anteil der nicht hydrolysierten Alkoxidliganden fr die ersten beiden Anstze3 mal so hoch wie fr unmodofiziertes Y5O(OiPr)13. Die Gelbildung war hie