Optimierte Produktgewinnung und Regeneration bei der reaktionsintegrierten Adsorption

Bok av Manuel Holtkamp
In dieser Arbeit wurde eine reaktionsintegrierte Adsorption zur Herstellung von neuartigen und seltenen Sacchariden untersucht. Der Schwerpunkt dieser Arbeit lag dabei auf der Untersuchung der Aufarbeitung (Downstream Processing). Als Modellzucker wurde das seltene und schwer aufzureinigende Disaccharid Isomaltose verwendet, als Adsorbens kamen hochdealuminierte BEA-Zeolithe zum Einsatz. Das Ziel war die Entwicklung eines Verfahrens, das die Aufreinigung des Zielprodukts ermöglicht. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen zeigen, dass die Auswahl eines geeigneten Adsorbens sehr aufwändig ist. Mit einem Screening bei niedrigen Konzentrationen kann bestenfalls eine Vorauswahl getroffen werden. Zur konsequenten Prozessgestaltung und -optimierung eines derartigen Produktionssystems sollten umfassende Untersuchungen durchgeführt werden. In dieser Arbeit wurden Gleichgewichtseigenschaften und kinetische Charakteristika verschiedener Zeolithmodule beschrieben. Für eine effektive Prozessgestaltung sind neben den Adsorbenseigenschaften auch die Produktionsbedingungen entscheidend. Durch die Optimierung des eingesetzten Biokatalysators konnte einerseits die Effizienz der Produktion erhöht werden, andererseits wurde aber durch die vermehrte Bildung von Nebenprodukten die Selektivität der Aufreinigung verringert. Für eine reaktionsintegrierte Adsorption müssen die Produktions- und Aufarbeitungsbedingungen sehr genau aufeinander abgestimmt werden. Der Einsatz von feindispersen Zeolithen während der enzymatischen Umsetzung ermöglicht zwar eine schnelle und ortsnahe Adsorption des Zielprodukts, die Weiterverarbeitung dieser Zeolithslurry ist jedoch sehr aufwändig. Um die Probleme der nötigen Fest-Flüssig-Trennung zu umgehen, wurde in dieser Arbeit die Verfahrensalternative einer externen Festbett- Adsorption untersucht. Hierzu kamen vergrößerte Zeolithformkörper (Extrudate) zum Einsatz. Die Adsorbenseigenschaften dieser Extrudate ermöglichen ebenfalls eine gezielte Aufreinigung der Isomaltose und erleichtern die Handhabung deutlich. Der Vergleich der Kinetiken von Pulverzeolithen und Extrudaten zeigte, dass die Extrudate deutlich schneller desorbiert werden können. Für Pulverzeolithe sind zur Desorption sehr drastische Bedingungen erforderlich. Abschließend wurde in ersten Versuchen die mehrfache Verwendbarkeit der Adsorbentien demonstriert und eine Übertragbarkeit auf andere Saccharide dargestellt. Im Ergebnis konnte die Aufreinigung von Isomaltose bis zu einem Zuckeranteil von über 90% erzielt werden.