Aufbau eines akustischen Levitators zur Durchführung und Online-Verfolgung von Polymerisationen in Einzeltropfen als Modellexperiment

Klassische Verfahren zur Herstellung von Polymerpulvern beinhalten in der Regelmehrere Prozessschritte und nutzen die Geschwindigkeit und Wärmeentwicklungder schnellen, stark exothermen Polymerisationsreaktionen aussicherheitstechnischen Gründen nicht aus. Angesichts der steigenden Kostenfür Rohstoffe und Energie steigt der Bedarf an intensivierten und optimiertenVerfahren. Ein Beispiel für Verfahren, die mehrere Prozessschritte kombinieren,stellt die kontinuierliche Sprühpolymerisation dar. Hierbei wird derReaktionsansatz durch Versprühen in ein Aerosol überführt, dessen Tropfeninnerhalb eines Turmreaktors durch eine heiße Gasatmosphäre fallen. DiePolymerisationsreaktion läuft dabei in den fallenden Tropfen ab. Gleichzeitigfindet die Trocknung der Partikel durch die Verdampfung des Lösungsmittelsstatt. Durch das Vorliegen von einzelnen Tropfen und die Bildung von Partikelndaraus ist außerdem eine Formgebung in den Prozess integriert, so dass ineinem einstufigen Verfahren pulverförmiges Polymer erzeugt werden kann.Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde die Sprühpolymerisation vonN-Vinylpyrrolidon mit thermischer Initiierung durch einen Azoinitiator getestet.Die Ergebnisse der Sprühpolymerisation zeigten dabei auf, dass die Untersuchungder Prozesse, die in den fallenden Tropfen stattfinden, nötig ist, um dasSystemverständnis zu erhöhen und eine Optimierung des Verfahrens durchführenzu können. Allerdings ist die Gewinnung experimenteller Daten sowohlbezüglich der Polymerisationsreaktion in den fallenden Tropfen als auch desStoff- und Wärmeaustauschs mit der umgebenden Gasatmosphäre aufgrundder Tropfenbewegung sehr aufwendig und kostenintensiv.Stattdessen wurde für die Durchführung von Einzeltropfenexperimenten anberührungslos positionierten Tropfen ein akustischer 40 kHz Levitator für Temperaturenzwischen Raumtemperatur und 200 °C konstruiert. Hierbei wird einFlüssigkeitstropfen innerhalb des Kraftfelds einer stehenden Ultraschallwellein der Schwebe gehalten. Somit können ortsfest positionierte Einzeltropfeninnerhalb eines Modellexperiments untersucht werden, wobei die ablaufendenProzesse vom Versuchsbeginn bis zum Ende verfolgt werden können. ZurOnline-Verfolgung von Polymerisationsreaktionen in levitierten Tropfen erfolgtedie Quantifizierung der Monomermenge mittels Ramanspektroskopie relativzu einem internen Standard. Als Modellmonomer wurde Acrylsäure inprotonierter und in vollständig neutralisierter Form eingesetzt. Die hierbei entwickelteMethodik wurde auf N-Vinylpyrrolidon übertragen.