Polykondensation von Melamin-Formaldehyd-Vorkondensat im Sprühturmreaktor zur Herstellung nanoporöser Partikel

Ziel der vorliegenden Arbeit war es, Melamin-Formaldehyd-Vorkondensatin saurer wässriger Lösung im Sprühreaktionsturm so zuvernetzen, dass ohne Treibmittelzusatz Feststoffpartikel mit nanoskaligemPorensystem und entsprechend großer spezifischer Oberflächeerhalten werden. Dazu wurden zunächst batch-Experimentezur Gewinnung kinetischer Daten sowie Untersuchungen am schwebendenTropfen im akustischen Levitator durchgeführt.Für die Sprühversuche in den schlanken, 3,5 und 6 m hohen Sprühtürmenwurden die Reaktionspartner Vorkondensatlösung und Ameisensäurein ein temperiertes Mikroströmungsrohr dosiert, in demVermischung und Reaktion bis zur beginnenden Trübung abliefen,und danach mit 60°C in dem Sprühturm vertropft. Untersucht wurdeein Temperaturbereich von 60 bis 140°C bei unterschiedlichenGasfeuchten im Turm. Am Turmfuß wurde das Sprühprodukt sowohltrocken als auch in verschiedenen, 0 bis 60°C warmen Flüssigkeitenaufgefangen.Die hinsichtlich großer spezifischer Oberfläche (BET-Adsorption,Quecksilberporosimetrie) besten Sprühprodukte wurden im 6 m-Turmbei 100°C und = 50 % relativer Gasfeuchte erhalten, wenn sie in Eiswasseroder eiskalter Ethanol-Wasser-Mischung aufgefangen wurden.Unter diesen Bedingungen entstehen ca. 200 µm große, vondünner Haut überzogene Sekundärpartikel, in denen dicht gepacktca. 0,2 µm große Elementarpartikel enthalten sind, die eine poröseOberflächenschicht haben, aber innen kompakt sind. Dadurch wirddie erreichbare spezifische Oberfläche der Sprühprodukte zwar limitiert,die Zielstellung der Arbeit jedoch mit Werten bis zu 45 m²/g(BET) durch Poren im Größenbereich von 3 bis 100 nm erreicht.