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Au cours de ce travail, nous avons observ la formation comptitive de peptides hydrophobes de faible polydispersit aisment sparables du milieu ractionnel. Dans la deuxime partie de cette thse, nous avons utilis cette observation pour obtenir aisment des matriaux macromolculaires originaux la structure autocontrle (les polylysines dendrimre greffs, PKDG). L'autocontrle de la structure de ces dendrimres greffs et la reproductibilit des produits obtenus sont assurs par l'hydrophobie et la prcipitation des composs intermdiaires forms chaque gnration. Ces PKDG ont t caractriss par diffrentes techniques telles que la spectromtrie de masse MALDI-TOF, l'lectrophorse capillaire, la chromatographie d'exclusion strique double et triple dtection, la RMN, la diffusion de Taylor. Les PKDG sont des matriaux trs ramifis dont le comportement physico-chimique est trs proche des dendrimres de fonctionnalit 3 (croissance exponentielle de la masse molaire et variation linaire du rayon hydrodynamique en fonction de la gnration, maximum de la viscosit intrinsque la gnration 4).